hrvatski

Mikrovalna ekstrakcija postojanih organoklorovih spojeva iz tla

Optimirani su uvjeti mikrovalne ekstrakcije organoklorovih pesticida: alfa-, beta- i gama- heksaklorcikloheksana (alfa-, beta- i gama-HCH), heksaklorbenzena (HCB), 1, 1, 1-triklor-2, 2-di(4- klorfenil)etana (p, p'-DDT), 1, 1-diklor-2, 2- di(4-klorfenil)etena (p, p'-DDE) i 1, 1-diklor-2, 2-di(4-klorfenil)etana (p, p'-DDD) te sedam indikatorskih kongenera PCB-a: PCB-28, PCB-52, PCB-101, PCB-118, PCB-138, PCB-153 i PCB-180 iz tla smjesom otapala aceton : n-heksan 1:1. Ekstrakti su čišćeni izmućkavanjem bakrenim prahom, živom i sumpornom kiselinom i analizirani kapilarnom plinskom kromatografijom uz detektor zahvata elektrona (GC/ECD) i uz detektor stupicu iona (GC/MS). Optimalni uvjeti mikrovalne ekstrakcije organoklorovih spojeva iz tla su: masa uzorka tla 2 g, volumen otapala 15 ml, temperatura 80 °C i vrijeme 10 min. Pri masenim udjelima spojeva u tlu od 0, 2 ng/g do 10, 7 ng/g srednje vrijednosti povrata analita u rasponu su od 78 % za beta- i gama-HCH do 99 % za PCB-138, a pripadne relativne standardne devijacije od 14 % za alfa- HCH i PCB-138 do 20 % za HCB. Djelotvornost i ponovljivost mikrovalne ekstrakcije ne razlikuje se značajno od djelotvornosti i ponovljivosti i višestruke ultrazvučne ekstrakcije ispitivanih spojeva iz tla smjesom otapala aceton : n-heksan 1:1. Granice detekcije organoklorovih spojeva u tlu, akumuliranih mikrovalnom ekstrakcijom i određenih GC/ECD analizom, su od 0, 1 ng/g do 0, 2 ng/g za organoklorove pesticide te od 0, 1 ng/g do 0, 4 ng/g za kongenere PCB-a. Granice detekcije organoklorovih spojeva u tlu, akumuliranih istim postupkom i određenih GC/MS analizom, u rasponu su od 0, 6 ng/g do 2.0 ng/g za organoklorove pesticide te od 0, 3 ng/g do 0, 6 ng/g za kongenere PCB-a. GC/ECD analiza osjetljivija je od GC/MS analize, ali je GC/MS analiza nužna za nedvojbenu identifikaciju spojeva.

organoklorovi pesticidi ; poliklorbifenili ; mikrovalna ekstrakcija ; ultrazvučna ekstrakcija ; plinska kromatografija

nije evidentirano