hrvatski

Istraživanje sustava TiO2/ZrO2 između mikro- i nanočestica

Istraživane su strukturne i dimenzijske promjene u TiO2, ZrO2 i njihovim ekvimolnim smjesama izazvane intenzivnim kugličnim mljevenjem te naknadnim sinteriranjem. Ramanskom spektroskopijom, rentgenskom i elektronskom difrakcijom je praćena pojava različitih kristalnih struktura tijekom mljevenja, dok se usitnjavanje čestica i veličina kristalita opažala transmisijskom elektronskom mikroskopijom, niskofrekventnom ramanskom spektroskopijom i primjenom Scherrerove metode na profile rentgenskih linija. Visokotemperaturne promjene su praćene in situ ramanskom spektroskopijom, a krajnji rezultat sinteriranja je kontroliran pretražnom elektronskom mikroskopijom. U čistim oksidima su intenzivnim mljevenjem izazvani fazni prijelazi (za koje je inače potreban visoki tlak ili temperatura) te smanjenje čestica do nanometarskih veličina. Brzina odvijanja ovih procesa prvenstveno ovisi o težinskom omjeru praha prema kuglicama. Dužim mljevenjem ekvimolarne smjese ZrO2/TiO2 postiže se sinteza spoja ZrTiO4 i djelomična amorfizacija materijala. Kod eksperimenata s većom količinom praha u procesu izbjegnuto je onečišćenje habanjem pribora za mljevenje. Sinteriranje nanočestičnih uzoraka ZrO2 i TiO2 se odvijalo difuzijskim mehanizmom na nižim temperaturama nego kod mikrometarskih veličina čestica pa je in situ eksperimentima na visokim temperaturama opažena amorfizacija. Kao dominantan proces difuzija zasjenjuje martenzitski fazni prijelaz monoklinskog ZrO2. U duže mljevenoj smjesi ZrO2/TiO2 sinteriranje je uzrokovalo završetak čvrste reakcije već na 900 - 1100 °C, što je znatno niže od ranije poznatih temperatura (1500 – 1600 °C) Nakon sinteriranja do 1100 °C nanočestični uzorci imaju veličinu zrna ispod 1 mikro m i završavaju srednju fazu sinteriranja.

titan dioksid ; cirkonij dioksid ; kuglično mljevenje ; nanočestice ; sinteriranje ; čvrsta reakcija

nije evidentirano