hrvatski

Određivanje cinka u mineralnim gnojivima pomoću FAAS i MP-AES: Komparativno istraživanje

Kvantitativna analiza makrohranjiva (N, P, K), sekundarnih hranjiva (CaO, MgO, SO3) i mikroelemenata (Zn, Cu, Fe, Mn, Mo, B) je izrazito važna u kontroli kvalitete mineralnih gnojiva i praćenju tehnološkog procesa njihove proizvodnje. Kvantifikacija mikroelemenata u gnojivima se najčešće provodi metodama atomske apsorpcijske spektrometrije s plamenom ili elektrotermalnom tehnikom (FAAS, ETAAS) te atomskom emisijskom spektrometrijom uz induktivno spregnutu plazmu (ICP-AES).[1] ICP-AES ima mogućnost protoka većeg broja uzoraka te multielementne analize, uz niže granice detekcije i kvantifikacije u usporedbi s AAS-om. Nasuprot tome, analize pomoću ICP-AES-a su skuplje, ponajviše zbog potrošnje inertnog plina argona za stvaranje i održavanje plazme. Posljednjih godina se na tržištu pojavila tehnika atomske emisijske spektrometrije s mikrovalnom plazmom (MP-AES) kao alternativa navedenim metodama. Korištenjem MP-AES-a smanjuju se troškovi očitanja i eventualne opasnosti vezani za upotrebu plinova (zapaljivi su i/ili skupi, rukovanje plinskim bocama) jer se za održavanje plazme se koristi dušik, kojega je moguće izdvojiti iz zraka pomoću generatora dušika, koji je povezan sa instrumentom.[2] MP-AES također nudi mogućnost multielementne analize, a literaturni podaci upućuju na slične i/ili bolje performanse u odnosu na AAS.[3] U ovome istraživanju je provedeno kvantitativno određivanje sadržaja cinka (Zn) u uzorcima mineralnih gnojiva metodama FAAS i MP-AES. Uzorci su pripremljeni mljevenjem do finog praha. Ekstrakcija cinka iz uzoraka provedena je otapanjem u destiliranoj vodi i smjesi HCl:H2O=1:1, prema službenoj metodi za ekstrakciju mikroelemenata u mineralnim gnojivima (Pravilnik o mineralnim gnojivima (NN 60/2006) Metoda 9.1.) Analiza je provedena direktno iz otopine ili su otopine razrijeđene kako bi koncentracija cinka bila unutar kalibracijske krivulje. Valna duljina na kojoj se određivao cink na oba instrumenta bila je 213, 9 nm. Radne standardne otopine Zn su pripremljene u koncentracijskom rasponu 0, 1-2, 5 mg Zn/L. Točnost obje metode ispitana je pomoću certificiranog referentnog materijala (CRM 695 – Trace Elements in Multi-Nutrient Fertilizer). Granice kvantifikacije i detekcije određene su računanjem standardne devijacije očitanja otopine radnog standarda od 50 μg Zn/L (0, 05 mg Zn/L). Rezultati obje metode su podvrgnuti one-way ANOVA statističkoj analizi, koja je pokazala da ne postoje statističke razlike između očitanja na FAAS-u i MP-AES-u. Ovo istraživanje pokazalo je da je MP-AES prikladna alternativa FAAS-u zbog istovjetnih i pouzdanih rezultata, zadovoljavajuće točnosti i niže cijene očitanja.

cink, mikrohranjiva, plamena atomska apsorpcijska spektrometrija (FAAS), atomska emisijska spektrometrija mikrovalne plazme (MP-AES)

nije evidentirano

engleski

Determination of zinc in mineral fertilizers using FAAS and MP-AES: A comparative study

Kvantitativna analiza makrohranjiva (N, P, K), sekundarnih hranjiva (CaO, MgO, SO3) i mikroelemenata (Zn, Cu, Fe, Mn, Mo, B) je izrazito važna u kontroli kvalitete mineralnih gnojiva i praćenju tehnološkog procesa njihove proizvodnje. Kvantifikacija mikroelemenata u gnojivima se najčešće provodi metodama atomske apsorpcijske spektrometrije s plamenom ili elektrotermalnom tehnikom (FAAS, ETAAS) te atomskom emisijskom spektrometrijom uz induktivno spregnutu plazmu (ICP-AES).[1] ICP-AES ima mogućnost protoka većeg broja uzoraka te multielementne analize, uz niže granice detekcije i kvantifikacije u usporedbi s AAS-om. Nasuprot tome, analize pomoću ICP-AES-a su skuplje, ponajviše zbog potrošnje inertnog plina argona za stvaranje i održavanje plazme. Posljednjih godina se na tržištu pojavila tehnika atomske emisijske spektrometrije s mikrovalnom plazmom (MP-AES) kao alternativa navedenim metodama. Korištenjem MP-AES-a smanjuju se troškovi očitanja i eventualne opasnosti vezani za upotrebu plinova (zapaljivi su i/ili skupi, rukovanje plinskim bocama) jer se za održavanje plazme se koristi dušik, kojega je moguće izdvojiti iz zraka pomoću generatora dušika, koji je povezan sa instrumentom.[2] MP-AES također nudi mogućnost multielementne analize, a literaturni podaci upućuju na slične i/ili bolje performanse u odnosu na AAS.[3] U ovome istraživanju je provedeno kvantitativno određivanje sadržaja cinka (Zn) u uzorcima mineralnih gnojiva metodama FAAS i MP-AES. Uzorci su pripremljeni mljevenjem do finog praha. Ekstrakcija cinka iz uzoraka provedena je otapanjem u destiliranoj vodi i smjesi HCl:H2O=1:1, prema službenoj metodi za ekstrakciju mikroelemenata u mineralnim gnojivima (Pravilnik o mineralnim gnojivima (NN 60/2006) Metoda 9.1.) Analiza je provedena direktno iz otopine ili su otopine razrijeđene kako bi koncentracija cinka bila unutar kalibracijske krivulje. Valna duljina na kojoj se određivao cink na oba instrumenta bila je 213, 9 nm. Radne standardne otopine Zn su pripremljene u koncentracijskom rasponu 0, 1-2, 5 mg Zn/L. Točnost obje metode ispitana je pomoću certificiranog referentnog materijala (CRM 695 – Trace Elements in Multi-Nutrient Fertilizer). Granice kvantifikacije i detekcije određene su računanjem standardne devijacije očitanja otopine radnog standarda od 50 μg Zn/L (0, 05 mg Zn/L). Rezultati obje metode su podvrgnuti one-way ANOVA statističkoj analizi, koja je pokazala da ne postoje statističke razlike između očitanja na FAAS-u i MP-AES-u. Ovo istraživanje pokazalo je da je MP-AES prikladna alternativa FAAS-u zbog istovjetnih i pouzdanih rezultata, zadovoljavajuće točnosti i niže cijene očitanja.

zinc, micronutrients, flame atomic absorption spectrometry (FAAS), microwave plasma atomic emission spectrometry (MP-AES)

nije evidentirano