hrvatski

Kvalitativno i kvantitativno određivanje odabranih izotiocijanata spregnutom tehnikom GC-MS/MS

Izotiocijanati su razgradni produkti hidrolize glukozinolata, fitokemikalija koje se pretežno nalaze u biljkama iz porodice kupusnjača. Izotiocijanati su potencijalno biološki aktivni, zbog čega se razvijaju analitičke metode za njihovo određivanje. U ovom diplomskom radu razvijena je metoda za određivanje 2-metoksifenil-izotiocijanata, 3-metoksifenil-izotiocijanata i 4-metoksifenil-izotiocijanata. Spregnuta tehnika plinska kromatografija-tandemska spektrometrija masa (GC-MS/MS) korištena je za odjeljivanje odabranih izotiocijanta iz smjese te njihovo kvalitativno i kvantitativno određivanje. Za pripremu otopina korišteni su standardi 2-, 3- i 4-metoksifenil-izotiocijanata te otapalo n-heksan. Plinska kromatografija optimizirana je promjenom brzine povećanja temperature peći (20 °C min-1). Spektrometar masa s trostrukim kvadrupolom, u MRM načinu snimanja, korišten je za praćenje specifičnih reakcija prijelaza (kvantitativni i dva kvalitativna za svaki spoj). Spektrometrija masa je optimizirana određivanjem energije sraza s dušikom za svaku specifičnu reakciju prijelaza. Prilikom izrade krivulje umjeravanja istraženi su različiti načini pripreme radnih otopina standarda (odabrano je klasično pipetiranje mehaničkim pipetama) te različita područja koncentracija otopina (odabran je raspon 2, 5 μg mL-1 – 20, 0 μg mL-1). Ispitani parametri vrednovanja: točnost, preciznost, specifičnost, linearnost, granica dokazivanja, granica određivanja i stabilnost, pokazali su se zadovoljavajućima. Metoda je uspješno primijenjena u analizi sintetskog uzorka poznate koncentracije. Navedenim je osigurana prikladnost metode za pojedinačno određivanje 2-, 3- i 4-metoksifenil-izotiocijanata u smjesi.

izotiocijanati, plinska kromatografija, tandemska spektrometrija masa, trostruki kvadrupol, vrednovanje

nije evidentirano