hrvatski

Istraživanje mehanokemijskih polimorfnih transformacija Ramanovom spektroskopijom in situ

Ovaj diplomski rad doprinos je istraživanju mehanokemijskih polimorfnih transformacija. Kao modelni sustav odabran je derivat benzojeve kiseline te njegove transformacije u uvjetima suhog i tekućinom-potpomognutog mljevenja. U kemiji čvrstog stanja mnoga su istraživanja vezana uz temeljne karakteristike polimorfije i faznih prijelaza između polimorfa. Polimorfija je iznimno važna prilikom industrijske proizvodnje čvrstih tvari gdje je bitno da je konačna tvar u određenoj polimofnoj formi s ciljnim fizikalnim i kemijskim svojstvima. Glavni je predmet tih istraživanja priprava različitih polimorfa te određivanje njihovih svojstava uključujući i njihove relativne stabilnosti. U ovom radu istraživan je utjecaj tekućih aditiva na selektivnost i učinkovitost mehanokemijske priprave ciljnih polimorfa. Dobiveni polimorfi 4-nitrobenzojeve kiseline okarakterizirani su pomoću difrakcije rendgenskog zračenja na praškastom uzorku. Utjecaj dodatka malih količina različitih otapala na brzinu i nastanak specifičnog polimorfa istražen je Ramanovom spektroskopijom in situ, a kristalne strukture pripravljenih uzoraka identificirane su difrakcijom na prahu. Korištena su otapala različitih polarnosti odnosno različitih proton- donorskih i proton-akceptorskih svojstava. Prilikom mljevenja polaznog derivata benzojeve kiseline uz dodatak teške vode primijećena je izotopna izmjena vodika karboksilne skupine i deuterija stoga je u svrhu potpunije karakterizacije uz polimorfne transformacije paralelno analiziran i deuterijski kinetički- izotopni efekt. U radu se primjenjuje teorija funkcionala gustoće za optimizaciju struktura i izračun energija odgovarajućih polimorfa s ciljem usporedbe njihove stabilnosti i boljeg razumijevanja eksperimentalno dobivenih rezultata. Uočena je zadovoljavajuća korelacija između rezultata dobivenih računskim metodama i eksperimentalnih podataka što pruža smjernice za daljnje eksperimente i olakšava proučavanje faznih prijelaza odabranog sustava.

mehanokemija ; polimorfi ; benzojeva kiselina ; difrakcija ; Ramanova spektroskopija

nije evidentirano