hrvatski

Razvoj LC-MS/MS metode za određivanje reguliranih mikotoksina te njihova supojavnost u uzorcima hrvatskih žitarica

Praćenje pojavnosti i supojavnosti mikotoksina, toksičnih sekundarnih metabolita plijesni, neophodno je za utvrđivanje zdravstvene ispravnosti sirovine i/ili proizvoda. U okviru ove doktorske disertacije razvijena je LC-MS/MS multimikotoksinska metoda za istovremeno određivanje 11 zakonodavstvom reguliranih mikotoksina u žitaricama i proizvodima (AFB1, AFB2, AFG1, AFG2, DON, FB1, FB2, ZEA, T-2, HT-2 i OTA) uz minimalnu pripremu uzoraka baziranu na ekstrakciji čvrsto-tekuće smjesom otapala (acetonitril/voda/mravlja kiselina, 79/20/1, v/v/v) te razrjeđivanju sirovog ekstrakta (acetonitril/voda/mravlja kiselina, 20/79/1, v/v/v) prije analize. Prikladnost metode za namjenu je dokazana kroz validaciju metode, pri čemu su ispitane značajke metode zadovoljile zakonski postavljene kriterije prihvatljivosti. Metoda je korištena za analizu 209 uzoraka žitarica (kukuruz, pšenica, ječam, zob, raž i tritikal) žetve 2016. i 2017. iz svih hrvatskih županija. Najčešći pronađeni metaboliti u žitaricama obje godine bili su Fusariummikotoksini, u prvom redu DON i HT-2. Ukupno 17 uzoraka nije bilo sukladno propisanim vrijednostima za hranu, od čega dva uzorka niti propisanim vrijednostima za hranu za životinje. Čak 50, 0% uzoraka žetve 2016. te 33, 7% žetve 2017. je bilo kontaminirano s dva ili više regulirana mikotoksina (2016. najčešće DON, FB1, FB2, ZEA, T-2 i HT-2 u kukuruzu, 2017. DON i HT-2 u pšenici te FB1 i FB2 u kukuruzu). Najkontaminiranija žitarica bio je kukuruz u obje godine, s FB1-om kao najzastupljenijim mikotoksinom. Umjerene temperature s razdobljima visoke vlažnosti zraka pogodovale su akumulaciji DON-a u uzorcima pšenice umjesto drugih Fusariummikotoksina, dok su slični uvjeti pogodovali kontaminaciji kukuruza FUM-om.

validacija ; LC-MS/MS ; žitarice ; supojavnost mikotoksina ; vremenski uvjeti

nije evidentirano