hrvatski

Tetramorfni sustav 2-amino-4-metilpiridinijeva salicilata

Sol 2-amino-4-metilpiridina i salicilne kiseline kristalizira u nekoliko formi [1], [2], Izučavanjem mehanokemijski sintetiziranog polimorfa (forma II) diferencijalnom pretražnom kalorimetrijom (DSC), u temperaturnom intervalu od 144, 1 °C do 153, 7 °C opažen je fazni prijelaz pri kojem forma II prelazi u drugi polimorf (formu III). Sporim zagrijavanjem jediničnog kristala forme II (od 25, 0 °C do 148, 0 °C u 13, 5 h) te potom brzim hlađenjem na sobnu temperaturu (kroz 3 min) pripravljen je jedinični kristal forme III čija je kristalna struktura određena metodom difrakcije rendgenskih zraka na jediničnom kristalu. Jedinični kristal forme III pripravljen je i sporim hlađenjem otopine dobivene otapanjem reaktanata (salicilne kiseline i 2-amino-4- metilpiridina) u kipućem oktan-l-olu (ϑv=195 °C) uz dodatak malog uzorka forme III neposredno prije prezasićenja (cijepljenje). Također je opaženo da forma III stajanjem na sobnoj temperaturi kroz približno dva dana prijeđe u formu II. Stoga je pretpostavljeno daje forma II pri sobnoj temperaturi termođinamički stabilniji polimorf odnosno da je pri tim uvjetima forma III metastabilna. Mjerenjem ovisnosti topljivosti forme II i forme III u o-ksilenu o temperaturi, gornja je pretpostavka potvrđena te je određena temperatura faznog prijelaza. Propuhivanjem zraka kroz razrijeđenu otopinu reaktanata u metanolu dobiven je novi polimorf (forma IV), čiji je jedinični kristal pripravljen „cijepljenjem'' metanolne otopine reaktanata. Kristalna struktura forme IV određena je metodom difrakcije rendgenskih zraka na jediničnom kristalu. DSC analizom forme IV otkrivenje fazni prijelaz u temperaturnom intervalu od 114, 1 °C do 128, 1 °C pri kojem forma IV prelazi u formu II. Za identifikaciju (odnosno razlikovanje) polimorfa u svim eksperimentima korištena je metoda difrakcije rendgenskih zraka na polikristalnom uzorku.

polimorf ; salicilat ; DSC ; PXRD ; SCXRD

nije evidentirano