hrvatski

ODREĐIVANJE N-ACETIL-L-CISTEINA TEMELJENO NA REDUKCIJI Cu(II)Ln KOMPLEKSA ANALIZOM INJEKTIRANJEM U PROTOK UZ SPEKTROFOTOMETRIJSKI DETEKTOR. RAZVOJ I VREDNOVANJE METODE

Razvijena je i vrednovana nova metoda određivanja N-acetil-L-cisteina protočnom analizom injektiranjem (FIA) uz spektrofotometrijski detektor. Metoda se temelji na redoks reakciji redukcije bis(batokuproindisulfonato)kuprata(II) uz NAC u narančasto obojeni bis(batokuproindisulfonato)kuprat(I). Apsorpcijski maksimum postiže se pri valnoj duljini od 483 nm. Optimalni kemijski parametri i parametri FIA sustava određeni su univarijantnom metodom na temelju čega je izrađena krivulja umjeravanja. Utvrđeno je da je linearno dinamičko područje (LDP) u rasponu koncentracija od 3, 0 × 10–7 mol L–1 do 3, 0 × 10–5 mol L–1 uz jednadžbu pravca y = 8660 x ‒ 0, 0028 te koeficijent linearne regresije (R2) koji iznosi 0, 9999. Određena je granica dokazivanja (LOD) od 9, 00 × 10–8 mol L–1 te granica određivanja (LOQ) od 3, 00 × 10–7 mol L–1. Nakon optimizacije uslijedilo je i vrednovanje metode. Iskoristivost metode kretala se u rasponu od 94, 64 % do 103, 06 %, što upućuje na njenu točnost. Ispitivanjem utjecaja interferirajućih vrsta u koncentracijama značajno većim od onih koje se mogu naći u farmaceutskim pripravcima, nije zamijećen poremećaj signala. Relativno standardno odstupanje iznosi 0, 61 %, što upućuje na zadovoljavajuću ponovljivost metode. S obzirom da je moguće ostvariti u prosjeku 40 analiza u triplikatu, učestalost je zadovoljavajuća. Utvrđeno je i da primjenom metode ne dolazi do prenošenja signala, a doseg (potpunost) reakcije iznosi 95 %. Predložena metoda korištena je za određivanje NAC-a u farmaceutskom pripravku te su rezultati uspoređeni sa standardnom metodom prema farmakopeji.

N-acetil-L-cistein, protočna analiza injektiranjem (FIA), spektrofotometrijski detektor

nije evidentirano