hrvatski

ODREĐIVANJE N-ACETIL-L-CISTEINA TEMELJENO NA REDUKCIJI Cu(II)Ln KOMPLEKSA ANALIZOM SLIJEDNIM INJEKTIRANJEM UZ SPEKTROFOTOMETRIJSKI DETEKTOR. RAZVOJ I VREDNOVANJE METODE

U ovom radu optimizirana je i vrednovana nova metoda određivanja N-acetil-L-cisteina analizom slijednim injektiranjem uz spektrofotometrijski detektor. Metoda se temelji na redoks-reakciji, u kojoj tiolna skupina N-acetil-L-cisteina reducira bis(batokuproindisulfonato)kuprat(II) kompleks. Pri tome nastaje vrlo stabilan kompleks narančaste boje, bis(batokuproindisulfonato)kuprat(I) kompleks. Nastali kompleks postiže apsorpcijski maksimum pri λ = 483 nm. Optimizacijom su obuhvaćeni kemijski parametri (pH-vrijednost i molarni omjer BCS i Cu2+), kao i parametri SIA sustava (redoslijed injektiranja, volumni protok osnovne otopine, volumen injektiranja reagensa, volumen injektiranja analita, volumen petlje zadržavanja i duljina reakcijske uzvojnice). Za optimiziranu metodu određeno je linearno dinamičko područje u rasponu od 4, 0 × 10–7 mol L–1 do 4, 0 × 10–5 mol L–1, uz pripadajuću jednadžbu pravca: y = 7134 x + 0, 0043 i koeficijent linearne regresije, R2 = 0, 9996. Određene su granica dokazivanja (LOD = 1, 3 × 10–7 mol L–1) i granica određivanja (LOQ = 4, 0 × 10–7 mol L–1). U određivanju analita, ne interferiraju tvari koje se uobičajeno nalaze u sastavu farmaceutskih pripravaka. Vrednovanje metode uključivalo je ispitivanje točnosti (iskoristivosti), prenošenja signala te dosega (potpunosti reakcije). Mjerenjem niza od 15 uzastopnih injektiranja standardne otopine analita, utvrđena je ponovljivost metode uz relativno standardno odstupanje, RSD = 2, 62 %, dok je učestalost mjerenja 20 uzoraka na sat. Uspoređeni su rezultati razvijene metode određivanja N-acetil-L-cisteina sa standardnom metodom koju propisuje Farmakopeja.

N-acetil-L-cistein, slijedna analiza injektiranjem (SIA), spektrofotometrijski detektor

nije evidentirano