hrvatski

Kvalitativno i kvantitativno određivanje zolmitriptana u tabletama uporabom kromatografije ultravisoke učinkovitosti vezane sa spektrometrom masa

Cilj istraživanja: Razvoj i optimizacija te vrednovanje metode kvantitativnog i kvalitativnog određivanja zolmitriptana u tabletama pomoću tekućinske kromatografije ultravisoke djelotvornost vezane s masenim spektrometrom s trostrukim kvadripolom. Materijali i metode: U istraživanju je korišten radni standard zolmitriptana od kojeg su pripravljene otopine u rasponu od 1 ng mL-1 do 1 µg mL-1, korištene za optimizaciju parametara masenog spektrometra, tekućinske kromatografije te vrednovanje metode. Radni standard je korišten i u određivanju prikladnog otapala za uzorke. Otopine tableta zolmitriptana korištene su prilikom vrednovanja metode te optimizacije ultrazvučne ekstrakcije. Rezultati: Kao otapalo izbora za zolmitriptan izabrana je smjesa acetonitrila, ultračiste vode i amonijaka u omjeru 49.5:49.5:1. Maseni spektrometar je optimiziran na energiju sraza od 20 eV, temperaturu plina od 250 °C i napon na kapilari od 3000 V. Stacionarna faza s C18 punilom kolone, 0, 1 % w/w mravljom kiselinom kao modifikatorom otapala te smjesa vode, acetonitrila i mravlje kiseline u omjeru 800 : 200 : 1 kao mobilna faza predstavljaju optimalne ispitane kromatografske parametre. Na temelju analize MS i MS/MS spektara pretpostavljene su strukture razgradnih produkata i način njihove fragmentacije. Ultrazvučna ekstrakcija je optimizirana na trajanje od 60 minuta. Ispitani parametri validacije koji uključuju specifičnost, linearnost, točnost, preciznost, granicu određivanja i dokazivanja, stabilnost i robusnost dali su zadovoljavajuće vrijednosti. Zaključci: Tekućinska kromatografije ultravisoke djelotvornosti vezana sa spektrometrom masa je prikladna metoda za kvantitativno i kvalitativno određivanje zolmitriptana u tabletama. Razvijena metoda je vrednovana čime je osigurana njena prikladnost za određivanje zolmitriptana.

zolmitriptan, tekućinska kromatografija, ultrazvučna ekstrakcija, vrednovanje

nije evidentirano