hrvatski

Kvalitativno i kvantitativno određivanje odabranih izotiocijanata plinskom kromatografijom

Cilj istraživanja: Razvoj i vrednovanje metode za kvalitativno i kvantitativno određivanje izopropil-izotiocijanata, alil-izotiocijanata, benzil-izotiocijanata i 2-feniletil-izotiocijanata primjenom plinske kromatografije uz plamenoionizacijski detektor, FID. Materijali i metode: Pripremljeno je 12 standardnih otopina izopropil-izotiocijanata, alil-izotiocijanata, benzil-izotiocijanata i 2-feniletil-izotiocijanata masenih koncentracija od 0, 01 mg mL-1 do 10, 00 mg mL-1 s diklormetanom kao otapalom koje su analizirane plinskom kromatografijom uz plamenoionizacijski detektor (GC-FID). Primijenjene su dvije metode u kojima se mijenjao temperaturni program peći u kojoj je smještena kolona i split omjer injektora, dok su ostali parametri bili konstantni. Korištena je kapilarna kolona s nepolarnom nepokretnom fazom. Kao pokretna faza se koristio helij, za sagorijevanje analita u detektoru su se koristili zrak i vodik, a dušik se koristio za ujednačavanje bazne linije. Rezultati: Analizom je uočeno da brži temperaturni porast ne ometa razdvajanje komponenata uzoraka, a smanjenje split omjera metodu čini osjetljivijom prema nižim koncentracijama analita. Srednje vrijeme zadržavanja izopropil-izotiocijanata iznosi 5, 505 min, alil-izotiocijanata 6, 304 min, benzil-izotiocijanata 14, 002 min, a 2-feniletil-izotiocijanata 15, 300 min. Krivulja umjeravanja je konstruirana na najmanje 11 točaka za svaki od izotiocijanata te je podijeljena na dvije krivulje umjeravanja za dva područja koncentracija. Zaključci: Plinska kromatografija uz plamenoionizacijski detektor je prihvatljiva tehnika za kvalitativno i kvantitativno određivanje izotiocijanata. Razvijena metoda je primjenjiva za četiri odabrana izotiocijanata i područje masenih koncentracija koje obuhvaća tri reda veličine.

izotiocijanati, plinska kromatografija, plamenoionizacijski detektor, krivulja umjeravanja

nije evidentirano