hrvatski

Razvoj višekomponentnih kromatografskih metoda za određivanje ostataka pesticida u uzorcima čaja

U ovom radu razvijena je metoda za određivanje 300 pesticida u uzorcima čaja i biljnih infuzija modificiranom QuEChERS metodom i plinskom kromatografijom vezanom sa spektrometrijom masa (GC-MS/MS). Razvijena metoda, koja se odlikovala brzinom, jednostavnošću i ekonomičnošću usprkos velikom broju analiziranih pesticida, potvrđena je u skladu s uputama iz dokumenta SANTE/11813/2017 te primjenjena u rutinskom radu. U tu svrhu prvo su optimizirani različiti GC i MS/MS parametri nakon čega se naglasak dao na modifikaciju izvorne QuEChERS metode koja je dizajnirana za uzorke s više od 75 % vode. Ukupno vrijeme trajanja analize tako razvijene metode je 28 minuta uz 0, 6 µL volumena injektiranja. Razvijena metoda je validirana. Za točnu kvantifikaciju upotrijebljene su umjerne krivulje u matici (u rasponu od 10 μg/kg – 250 μg/kg) u svrhu kompenziranja utjecaja matice. Granice kvantitativnosti (LOQ) su u rasponu između 0, 06 μg/kg i 135 μg/kg, a za većinu pesticida LOQ je ispod regulatornih maksimalno dozvoljenih količina. Većina iskorištenja za 10 g/kg je u rasponu od 70-120 % što ukazuje na zadovoljavajuću točnost metode. Validirana metoda primijenjena je u analizi komercijalnih čajeva i biljnih infuzija te je ustanovljena prisutnost klorpirifosa, DEET-a, tebukonazola, terbutilazina, piperonil- butoksida, bifenila, pendimetalina, pirimifos- metila i 4, 4'-DDE-a u više od 100 uzoraka od ukupno 1466 analiziranih realnih uzoraka. Za navedene najčešće dokazane pesticide napravljen je izračun za procjenu rizika na ljudsko zdravlje.

Višekomponentna metoda, pesticidi, čaj i biljne infuzije, plinska kromatografija vezana sa spektrometrijom masa, procjena rizika

nije evidentirano