hrvatski

Spektrometrijska analiza i karakterizacija materijala s temeljnom matricom željeza

Analitičke spektrometrijske metode temeljene na plazma izvorima (ICP-AES i ICP-MS) omogućuju multielementnu kvantitativnu karakterizaciju različitih materijala. Pouzdanost mjerenih koncentracija elemenata uvelike ovisi o mogućim interferencijama matrice koje mogu biti spektralne i/ili nespektralne. Materijali kojima je glavni konstituent željezo, a sadržavaju brojne analite u niskom koncentracijskom području, ubrajaju se u analitički zahtjevne uzorke. Pri elementnom profiliranju ovih materijala nužno je utvrditi osjetljivost određivanja i opseg interferencija koje potječu od željeza. U ovom radu određivani su elementni profili arheoloških uzoraka iz proizvodnje spužvastog željeza i uzoraka neutralnih nanočestica željeza metodom ICP-AES. Izbor emisijskih linija slobodnih od interferencija utvrđen je nakon studije utjecaja matrice na modelnoj otopini i realnoj matrici željezovih meteorita. Korekcijom pozadinskog zračenja razlučeni su osjetljivi signali linija prijelaznih metala, lantanoida i odabranih polumetala koji su poslužili u elementnom profiliranju uzoraka. Uzorci iz arheometalurgijske proizvodnje željeza dodatno su karakterizirani metodama XRF i SEM-EDS. Prošireni skup mjerenih podataka o koncentracijama elemenata podvrgnut je kemometrijskoj obradi. Multivarijatnim statističkim metodama (PCA, HCA) dobivene su jasne razlike u skupini nehomogenih materijala što je omogućilo klasifikaciju uzoraka u skupine materijala šljake, proizvedenog željeza i ishodne rude. Uzorcima sintetiziranih nanočestica željeza određena je čistoća metodom ICP-AES pri prethodno definiranim mjernim uvjetima. Pripravljene neutralne nanočestice željeza (nZVI) karakterizirane su i metodama SEM-EDS, XRD, TGA i IR. Ispitane su mogućnosti metode ICP-AES za praćenje sorpcije metala na sintetiziranim nanočesticama. Pri tome je detaljnije ispitano uklanjanje kroma (VI) u niskom koncentracijskom području iz vodenih otopina. Rezultati pokazuju da se uzorci s visokim udjelima željeza, uz odgovarajući izbor linija analita i korekcije spektralne pozadine, mogu uspješno analizirati metodom ICP-AES. Elementni profili materijala dodatno su upotpunjeni informacijama izvedenim pri kombiniranju više spektroskopskih metoda i kemometrijskih alata.

arheološki uzorci ; ICP-AES ; multivarijatna statistika ; željezo ; nanočestice

nije evidentirano