hrvatski

VALIDACIJA MICELARNO ELEKTROKINETIČKE KROMATOGRAFSKE METODE ZA ODREĐIVANJE ONEČIŠĆENJA FEBUKSOSTATA U LJEKOVITOM OBLIKU

Validacija analitičke metode je proces kojim se određuje i dokumentira prikladnost analitičke metode za određenu primjenu. Osnovni parametri koji se uzimaju u obzir tijekom validacije su: točnost, preciznost, specifičnost/selektivnost, granica dokazivanja, granica određivanja, linearnost i koncentracijsko područje i izdržljivost. Cilj ovoga rada bio je ispitati validacijske parametre za novorazvijenu analitičku metodu i utvrditi njezinu prikladnost za istovremeno određivanje febuksostata i njegova tri onečišćenja, febuksostat amida, febuksostat DEE i etil-febuksostata, u gotovom ljekovitom obliku. Febuksostat je inhibitor ksantin oksidaze, lijek koji se koristi u liječenju kronične hiperuricemije. Korištena je micelarna elektrokinetička kromatografija, separacijska tehnika koja ima sposobnost odvajanja neutralnih i nabijenih analita. Kod validacije analitičke metode ispitana je linearnost metode te preciznost metode izražena kao ponovljivost. Metoda je linearna za febuksostat amid i febuksostat DEE u području koncentracija od 0, 1 do 10, 0 µg/mL, dok je za etil febuksostat linearna u rasponu koncentracija od 0, 1 do 5, 0 µg/mL. Za febuksostat metoda je linearna u području koncentracija od 100, 0 do 1200, 0 µg/mL. Preciznost metode je određena kao ponovljivost. Izražene su relativna standardna odstupanja za korigirano vrijeme migracije i korigiranu površinu pikova analita. Dobivene RSD vrijednosti za vrijeme migracije iznosile su između 0, 84-1, 37 %, a za površinu pika 1, 00-2, 85 %. Očekivano, najveća odstupanja dobivena su za pik onečišćenja etil febuksostata koji je nepolarno onečišćenje i najviše stupa u interakcije s micelama natrijevog dodecil sulfata, koji migrira zadnji od svih analita i ujedno je pik s najlošijom simetrijom. Rezultati ukazuju na to da je preciznost predložene micelarne elektrokinetičke kromatografske metode zadovoljavajuća.

Validacija, micelarna elektrokinetička kromatografija, febuksostat

nije evidentirano